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二氧化钛含量的测定
2014-09-18 19:49:50
二氧化钛含量的测定  
A 法 金属铝还原法  •  原理  
试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。在二氧化碳气氛下用金属铝将钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ)。还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。  2 .试剂 
2 . 1 金属铝片:含量不低于 99.5% ,厚度为 0.1mm 。 2 . 2 硫酸铵( GB 1396 )。 
2 . 3 硫氰酸铵指示剂( GB 660 ): 245g/L 溶液。 
2 . 4 硫酸铁铵标准滴定溶液: c[NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ]=0.06mol/L 。 
称取 30g 硫酸铁铵 [NH 4 Fe(SO 4 ) 2 · 12H 2 O] 置于 1000ml 容量瓶中,加入含 30ml 硫酸 [ ( GB 625 ): p1.84g/mL] 的 300mL 水溶解。滴加 c{1/5KmnO 4 }=0.1mol/L 的高锰酸钾溶液,直至溶液呈粉红色,用水稀释至刻度,并摇匀。如溶液不清,则过滤,用 0.19~0.21g 二氧化钛标准参比物质按规定的操作步骤进行标定。 
硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度按式( 1 )计算:  c[NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ]=  
p·m 1  
………………………………( 1 )  
0.0799×V 1  
式中: c[NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ] —硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度, mol/L ; m 1 — 二氧化钛标准参比物质的质量, g ; V 1 —滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积, mL ; 
P —标准参比物质中 TiO 2 含量(如用光谱纯 TiO 2 ,则 p 以 100% 计); 
0.0799 —与 1.00ml 硫酸铁铵标准滴定溶液 { c[NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ] = 1.000mol/L} 相当的以克表示的二氧化钛的质量。 
2 . 5 盐酸 (GB 622) : p1.18g/mL 。 2 . 6 碳酸氢钠 ( GB 640 )饱和溶液。 2 . 7 硫酸( GB 625 ): p1.84g/mL 。  3 .仪器  
3 . 1 天平:感量 0.000 1g 。 
3 . 2 烘箱:能维持温度为 105~110 ℃。 
3 . 3 玻璃液封管:见图 1 。或其他合适的吸收器。 3 . 4 干燥器:内装合适的干燥剂,例如硅胶。 4 .操作步骤 4 . 1 试样 
称取预先在 105~110 ℃干燥 2h 的试样 0.19~0.21g ,精确至 0.000 1g 。 4 . 2 测定 
   将试样置于 500ml 锥形瓶中,加入 10g 硫酸铵( 2.2 ), 20ml 硫酸( 2.7 )摇匀。开始徐徐加热,再强热至试样全部溶解成澄清溶液,冷却后加 50ml 水, 25ml 盐酸( 2.5 ),摇匀,再加金属铝片( 2.1 ) 2.5g ,装上液封管,塞紧胶塞,并在该管中加入碳酸氢钠饱和溶液( 2.6 )至该管体积的 2/3 左右。待铝片溶完,继续微沸 3~5min ,此时溶液变为透明清晰的紫色。在流水中冷却至室温,在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液(注意不能让其吸入空气)。冷却后移去锥形瓶上的液封管,将其中的

碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中,迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液(

 2.4 

)滴定,近终点时加入硫氰铵指示

剂(

 2.3 

 2mL 

,继续滴定至淡橙色为止。

 

.结果的表示

 

 

 

TiO 2 %=  

0.079 9×c·V 2 

 

× 100 

 

………………………………(

 2 

  

m 2  

二氧化钛含量,以质量百分数表示,按式(

 2 

)计算:

 

式中:

 c 

——硫酸铁铵标准滴定溶液的实际浓度,

 mol/L 

 

V 2 

——滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积,

 mL 

 

m 2 

——试样的质量。

 

0.079 9 

——与

 1.00mL 

硫酸铁铵标准滴定溶液

 { c[NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ] = 1.000mol/L} 

相当的以克表

示的二氧化钛的质量。

 

注:硫酸铁铵标准滴定溶液标定时的室温与使用时的室温差应在

 

5 ℃以内,否则要重新标定。

 

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